Efecto de la humedad, el tamaño de partícula y la forma de preparación de la muestra sobre la señal de Mg I en espectroscopia de plasmas generados por láser (LIBS) en muestras de suelos

Abstract

La espectroscopia de plasmas inducidos por láser, LIBS, permite el análisis de la composición elemental en tiempo real de muestras gaseosas, líquidas y sólidas. Su aplicación en el análisis de la composición elemental de suelos está limitada por los efectos de matriz que se maximizan dada la heterogeneidad de las muestras sólidas. Mediante un montaje experimental en el cual se empleó un láser Nd:YAG en su frecuencia fundamental y un sistema de detección que involucra una cámara ICCD y un espectrógrafo Czerny-Turner, se analizó la variación de la intensidad de la señal LIBS para Mg I (285.2 nm) con cambios en la humedad (entre 0%peso y 25%peso) y en el tamaño de partícula (entre 500 μm y 1000 μm) de la muestra de suelo. Se evaluó también el efecto de la preparación de las muestras como pellets comprimidos en la intensidad LIBS. El promedio de cinco conjuntos de espectros, de 100 disparos individuales cada uno, muestra que valores de humedad por encima del 5% disminuyen la intensidad de la señal LIBS. Cuando la humedad es menor al 5%, la intensidad LIBS disminuye con una disminución de la humedad. No se observó un efecto evidente del tamaño de grano en la señal LIBS. Sin embargo, la preparación de muestras comprimidas en pellets tiende a producir más aerosol que puede interferir con la señal LIBS. Todos estos resultados están relacionados con la generación de una nube de aerosol alrededor de la muestra de sólido. Para el análisis de muestras de suelos mediante LIBS se recomienda realizar un presecado de la muestra, no comprimirla en pellets y limitar la variabilidad de tamaño de grano a 500 μm.

Laser-induced plasma spectroscopy, LIBS, allows the analysis of the elemental composition in real time of gaseous, liquid and solid samples. Its application in the analysis of the elemental composition of soils is limited because of the effects of matrix which are maximized given the heterogeneity of solid samples. By means of an experimental setup in which was used an Nd:YAG laser in its fundamental frequency and a detection system that involves an ICCD camera and a Czerny- Turner spectrograph. The variation of the intensity of the LIBS signal for Mg I (285.2 nm) was analyzed with changes in humidity (between 0% weight and 25% weight) and the particle size (between 500 μm and 1 000 μ m) o f t he s oil sample. A lso t he e ffect o f the preparation of the samples as pellets compressed in the LIBS intensity was evaluated. The average of five sets of Spectra, 100 individual shots each, shows that values of humidity above 5% decline the LIBS signal strength. When humidity is less than 5%, the LIBS intensity decreases because of a decrease in the humidity. There was not an evident effect observed in the grain size in the LIBS signal. However, the preparation of samples compressed in pellets tends to produce more spray that may interfere with the LIBS signal. All these results are related to the generation of a cloud of spray around the solid sample. For the analysis of samples of soils by means of LIBS it is advised to make a pre drying of the sample, not to compress it in pellets and limit the variability of grain size to 500 μm.